中藥制劑分析 第三章、中藥制劑的檢查(文件)
【正文】 ：厚度不可超過 5mm,疏松物質(zhì)厚度不可超過 10mm ? ? ，應(yīng)先將供試品置較低溫度下干燥至大部分水分除去后 ， 在按規(guī)定條件干燥 。 2．甲苯法 適用于含揮發(fā)性成分的藥材。 3．減壓干燥法 先取直徑 12cm的培養(yǎng)皿 ， 加入新鮮五氧化二磷 干燥劑適量 ， 使鋪成 ～ 1cm的厚度 ， 放入直徑 30cm的減壓干燥器中 。 ? ? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 ? 用直徑為 ～ 乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體 ， 柱溫為 140～ 150℃ ， 熱導(dǎo)檢測器檢測 。 ?供試品溶液的制備 ? 取供試品適量 (含水量約 ),粉碎或研細 ,精密稱定 ,置具塞錐形瓶中 ,精密加入無水乙醇 50ml,密塞 ,混勻 ,超聲處理 20分鐘 ,放置12h,再超聲處理 20分鐘 ,密塞放置 ,待澄清后傾取上清液 ,即得 。 ? 4. 采用氣相色譜法時應(yīng)注意： ? (1) 對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇 。 ?注意事項 ?： ? 限量為 %者 ， 取樣量約為 1g. ? 限量為 %者 ， 取樣量約為 2g. ? 限量為 %以上者 ， 取樣可在 1g以下 . ? ? ， 則熾灼溫度必須控制在 500～ 600℃ ? 揮發(fā)或分解 ， 殘渣非揮發(fā)性物質(zhì) ， 也可用熾灼殘渣法測定 。 第三節(jié) 特殊雜志檢查方法 第四節(jié) 農(nóng)藥殘留量檢查法 高壓液相色譜法 熒光分析法 免疫化學(xué)分析法 第五節(jié) 黃曲霉毒素 B1檢查法 方法 第六節(jié) 二氧化硫殘留量檢查法 副玫瑰苯胺比色法 。 取上項所得灰分 ,在坩堝中小心加入稀鹽酸 10mL,用表面皿覆蓋坩堝 ,置水浴上加熱 10分鐘 ,表面皿用熱水 5mL沖洗 ,洗液并入坩堝中 ,用無灰濾紙濾過 ,坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上 ,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止 .濾渣連同濾紙移至同一坩堝中 ,干燥 ,熾灼至恒重 .根據(jù)殘渣重量 ,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數(shù) . ?（ 二 ） 注意事項 ? ,使其能通過 2號篩 ,將粉末混合均勻后 。 計算時應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量 。 ?（ 二 ） 注意事項 ? ：直徑不超過 3mm的顆粒或碎片 ? ， 為減少因甲苯與微量水混溶引起水分測定結(jié)果偏低 ， 在測定前 ，甲苯需先加少量水 ， 充分振搖使達飽和后放置 ， 將水層分離棄去 ， 經(jīng)蒸餾后方可使用 。 ? (3) 將無水乙醇注樣 5次 ， 水峰面積的相對標準偏差不得大于 %。 分取約 ， 置已在與供試品相同條件下干燥并稱重的瓶中 ，精密稱定 ， 打開瓶蓋 ， 放入上述減壓 適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。 將 A瓶置電熱套中或其它適當方法緩緩加熱 ,待甲苯開始沸騰時 ， 調(diào)節(jié)溫度 ,使每秒鐘餾出 2滴 .待水分完全餾出 , ?將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗 ， 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適當方法 ， 將管壁上附著的甲苯推下 ， 繼續(xù)蒸餾 5分鐘 ， 放冷至室溫 ，拆卸裝置 ， 如有水粘附在 B管的管壁上 ， 可用蘸甲苯的銅絲推下 ， 放置 ， 使水分與甲苯完全分離 。 六、水分測定法 水分測定法僅僅測定供試品中的水分。g 時 ，色澤梯度明顯易于區(qū)別 。 （ 1）儀器裝置 （ 2） 標準砷對照液的制備
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