【正文】 3 步驟 (1)準(zhǔn)確稱取 g(稱準(zhǔn)至 g。用2 cm 比色皿，以消解液為試劑空白，在波長(zhǎng)為 420 nm 或 600 nm 處測(cè)定吸光度值。在波長(zhǎng) λ= 600 nm 處測(cè)定吸光度值并繪制工作曲線。 A— 吸光度值 。根據(jù)公式 (2)計(jì)算 COD: 17 式中 : c— 硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol /L。由公式 (2)計(jì)算水樣 CODo (1)工作曲線、 1～ 3號(hào)消解液測(cè)定結(jié)果見表 2～表 5。 (2)用比色法、電位滴定法、指示液分別測(cè)定同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，當(dāng) COD～ 50 mg/L 時(shí)，最大相對(duì)誤差毛 ≤10% ，完全 能滿足國(guó)標(biāo)中對(duì)排放廢水 COD≤150 mg/L的監(jiān)控要求。 14121 儀器及試劑 儀器 ：帶有＃ 24 標(biāo)準(zhǔn)磨口的 25Oml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長(zhǎng)度為 300 ～ 5OOmm 。 14122 方法及步驟 取 2Oml 混合均勻的水樣（或經(jīng)稀釋的水樣 20ml ）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 l0mlK2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，連接磨口回流冷 20 凝管，從冷凝管上慢慢加人 40mlAg2S04 一 H2S04 溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混合均勻，加熱回流 3Omin （自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。 由表 l 看出，測(cè)定 CODcr 時(shí)通過(guò)縮短加熱回流時(shí)間，雖比標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定值偏低，但仍在誤差范圍內(nèi)。 附注：計(jì)算方法 以 mg／ L 計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下： C(V1V2)8000 COD(mg/L)=──────── V0 式中： C—— 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()的濃度， mo1／ L； V1—— 空白試驗(yàn) ()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V2—— 試料測(cè)定 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； 的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值 V0－－試料的體積， mL； 測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對(duì) COD 值小的水樣 ()，當(dāng)計(jì)算出 COD值小于 10mg／ L時(shí)，應(yīng)表示為 “COD ＜ 10mg／ L” 142 氨氮的檢測(cè) 1421 方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。 儀器： （ 1） 分光光度 法。 （ 1） 稱取 20g 碘化鉀溶于約 25ml 水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（ HgCI2）結(jié)晶粉末（約 10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取 7g 碘化鉀和10g 碘化汞 (HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。此溶液每毫升含 。加 ，混勻。 2． 水樣的測(cè)定 （ 1） 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò) ），加入 50ml 比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 。 3． 空白試驗(yàn)： 以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。 23 四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含 ~，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò) %；加標(biāo)回收率范圍為 94~96%。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。由于重力脫水區(qū)設(shè)計(jì)較長(zhǎng)，從而達(dá)到最大限度重力脫水。 （ 4）檢查濾布位置是否正確。 開始工作 （ 1）啟動(dòng)空壓機(jī)空氣貯槽的控制閥，將加壓空氣送入氣壓控制單元。 （ 4）啟動(dòng)濾布洗滌泵，并檢視泵的水量及水壓是否符合要求（水壓：4kg/cm2）。 （ 2）切記如果濾布上的張力未能適當(dāng)保持時(shí)，濾布偏移控制系統(tǒng)則可能不能發(fā)揮其功能。 注 意：當(dāng)停止操作后，如果有一段較長(zhǎng)的時(shí)間不操作污泥壓濾機(jī)，則請(qǐng)放松濾布的張力。 空壓機(jī)和輸送帶的傳動(dòng)部分要定期加油，保持油面、空壓機(jī)的貯氣罐內(nèi)每天放水一次。 (3)傳動(dòng)部分 26 調(diào)速電機(jī)的傳動(dòng)鏈條，每月加黃油一次，保持正常運(yùn)行。 污泥處理系統(tǒng)所有緊固件、軸承外殼、每月涂黃油一次，保證零件不給污水、污泥及空氣腐蝕。 22 對(duì)絮凝劑的影響因素 影響混凝的因素有很多 ,比如溫度、 PH 值、水力條件、絮凝劑投加量和性質(zhì)等 ,調(diào)節(jié)好這些因素能達(dá)到很高的去除效果 。取四組 500ml 水樣，控制水溫恒定，加入 PAC絮凝劑 1ml 然后將四組水樣放在六聯(lián)電動(dòng)攪拌器上先以 150r/min 的轉(zhuǎn)速攪拌1min，期間分別調(diào)節(jié)溶液 pH 值巍為 9，再以 40r/min 的轉(zhuǎn)速攪拌 10 min，再靜置沉淀 15 min。 223 絮凝劑投加量的影響 實(shí)驗(yàn)選用無(wú)機(jī)高分子絮凝劑 PAC。所以 ,水溫過(guò)高或過(guò)低對(duì)絮凝均不利。而對(duì)于有機(jī)絮凝劑來(lái)說(shuō) ,除了聚合度的影響外 ,線性結(jié)構(gòu)的絮凝劑絮凝作用大 ,而環(huán)狀或支鏈結(jié)構(gòu)的 有機(jī)高分子絮凝劑絮凝效果就差。 30 第三章 結(jié)果與討論 31 結(jié)果 通過(guò)試驗(yàn)確定 工業(yè)污水 處理的堿式氯化鋁 PAC，最佳投藥量為 ，最佳pH值為 7， 最佳反應(yīng)時(shí)間為 25 s1 32 討論 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：隨著 pH 值 的升高上清液含鐵量先是降低，之后又隨之緩慢升高。投藥量增加效果反而降低可能是鋁鹽在水樣中部分水解形成膠體所致。在此即將畢業(yè)之際，向眾多給予我?guī)椭徒ㄗh的親人、朋友、老師和同學(xué)們表示衷心的感謝！ 首先要感謝的是遠(yuǎn) 家鄉(xiāng) 我的父親和我的母親，是他們含辛茹苦的養(yǎng)育了我二十多年。還要感謝我的哥哥以及所有親戚們的鼓勵(lì)與支持。 此外我還要感謝 與我在一塊做畢業(yè)設(shè)計(jì)的同學(xué) ，感謝她幫我解決了很多問(wèn)題。 [4] Xiaodi hao,Hans J Doddema, Conditions and mechanisms affecting simultaneous nitrification and denitrification in a pasveer oxidation ditch[J], Bioresource Tchnology, 1997,59: 202215； [5] 師存杰 ,生物膜技術(shù)在水處理中的應(yīng)用 [J],青海大學(xué)學(xué)報(bào) ,19(5):3233； [6] 榮宏偉 ,序批式生物膜反應(yīng)器脫氮除磷技術(shù) [J],哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) , 18(5)： 534536； [7] 陳國(guó)喜 ,詹伯 ,SBR 生化系統(tǒng)的應(yīng)用及其發(fā)展 [J],環(huán)境科學(xué)進(jìn)展 ,Vol6 :3539。 32 附錄： 符號(hào)說(shuō)明 rpm：轉(zhuǎn)數(shù)，轉(zhuǎn)／分 α w：水活度 μ：溶劑 B的粘度， cp V：反應(yīng)初速度，μ mol／ (min*g) ψ B：溶劑 B的締合參數(shù) CA、 CB：脂肪酸 (A)和醇 (B)的濃度， mol/L DAB：在溶劑 B中的擴(kuò)散系數(shù)， cm2／ s KA、 KB：脂肪酸 (A)和醇 (B)的 米氏常數(shù)， mol／ L KlB：醇的抑制常數(shù)， mol／ L KLA：酸的抑制常數(shù)， mol／ L Kl：液相傳質(zhì)因子， cm／ s Kα ：解離常數(shù) MB：溶劑 B的分子量， g／ mol S0：乳酸的濃度， mol／ L T： 溫度， K VA：物質(zhì) A在止常沸點(diǎn)下的摩爾體積， m3／ mol Vmax：最大反應(yīng)速率，μ mol／ (min*g) 英文簡(jiǎn)寫： Ser：絲氨酸 Asp：天冬氨酸 His：組氨酸 33 參考文獻(xiàn) [1]胡文榮 .煤礦礦井水及廢水處理利用技術(shù) [M].北京：煤炭 工業(yè) 出版社，1998. [2]嚴(yán)煦世 .給水工程 [M].北京： 中國(guó) 建筑工業(yè)出版社， 1999， 339340. [3]馮啟言，王華 ,李向東，等 .華東地區(qū)礦井水的水質(zhì)特征與資源化技術(shù) [J] . 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)， 2021， 33(2)： 193196. [4]FENG Qi2yan， WAN G Hua， L I Xiang2dong， et al. Characteristics and utilization of mine water in eastchina [J].Journal of China University of Mining amp。我從對(duì) 化學(xué) 幾乎一無(wú)所知，到現(xiàn)在順利畢業(yè)，并知道了 畢業(yè)論文怎么寫 ，這三年來(lái)的進(jìn) 步離不開謝 老師的幫助。養(yǎng)育之恩當(dāng)涌泉相報(bào)。同樣，在寫好 畢業(yè)論文 后，最好要給曾經(jīng)給自己提供過(guò) 幫助的人寫一封感謝信。反應(yīng)時(shí)間根據(jù)建廠后工藝運(yùn)行的效果進(jìn)行微調(diào)。攪拌時(shí)間太短 ,絮凝不充分 。 絮凝劑的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)影響 :對(duì)于高分子絮凝劑來(lái)說(shuō) ,其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對(duì)絮凝作用影響很大。觀察記錄上清液含鐵量變化如下圖 ： 29 23 其它影響 溫度的影響 :水溫升高絮凝效果則會(huì)提高 ,在低溫條件下 ,必須增加絮凝劑用量。測(cè)定沉淀后上清液含鐵量見下圖。比如聚丙烯酰胺 ,陽(yáng)離子型適用于酸性和中性的環(huán)境中使用 ,陰離子型適用于在中性和堿性的環(huán)境中使用 ,非離子型適用于從強(qiáng)酸性到堿性的環(huán)境中使用。這種水處理方法應(yīng)用廣泛 ,各種污染指標(biāo)去除率高。 調(diào)偏和張緊的中心軸的軸承應(yīng)三個(gè)月加黃油一次。 (2)氣動(dòng)部分 注意壓縮空氣管，不能接觸火星和擠壓。） 153 壓濾機(jī)操作的注意事項(xiàng)以及保養(yǎng) 污泥壓濾機(jī)的保養(yǎng) (1)機(jī)電部分 注意清洗泵和泥漿是否有油，地腳螺絲是否松動(dòng)。 （ 2）接著，讓污泥壓濾機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)至少 20分鐘，在污泥壓濾機(jī)還運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，濾布洗滌泵及污泥輸送裝置亦需繼續(xù)維持運(yùn)轉(zhuǎn)，直到殘余污泥能完全脫離污泥壓濾機(jī)并洗凈濾布。 （ 6）啟動(dòng)污泥供應(yīng)泵。 （ 3）用手稍微的搬動(dòng)濾布偏移感應(yīng)裝置，檢測(cè)氣缸是否會(huì)正常動(dòng)作。 （ 6）檢查上、下濾布的張力是否適當(dāng)，并將之調(diào)整為適當(dāng)?shù)膹埩Α? （ 2）檢查污泥壓濾機(jī)及其元件是否全在良好狀態(tài)，并確認(rèn)無(wú)其它雜物殘存在濾布及滾輪上。而污泥壓濾機(jī)大多用在造紙、淀粉、酒精、維 C 工程等行業(yè)的工業(yè)污泥脫水。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 氨氮（ N， mg/L） = 式中， m— 由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（ mg）； V— 水樣體積（ ml）。加 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長(zhǎng) 4250nm 處，用光程 20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。此溶液每毫升含 。4H 2O)溶于 100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙 烯瓶中，密塞保存。 試劑： 配制試劑用水應(yīng)為無(wú)氨水。采用目視比色法，最低檢出濃度為 。 1422 干擾及消除 21 脂肪胺 、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。 測(cè)得 CODcr 后， CODcr 值乘以水樣系數(shù)（可選 0 , , ）即得稀釋倍數(shù)。做平行實(shí)驗(yàn)兩次；同時(shí)，以 2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實(shí)驗(yàn)。 試劑：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( / L ) ；硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液（ / L ) 。測(cè)定結(jié)果雖然可靠，但費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)至少需要 3h 以上才能完成。 19 由表 2～表 6 可以看出 : (1)用比色法測(cè) COD, 3組工作曲線的相關(guān)系數(shù)均 , 證明消解液試劑配方能滿足測(cè)定方法準(zhǔn)確度要求。 (6)指示液滴定法測(cè)水樣 /廢水樣 COD。 (5)電位滴定法測(cè)水樣 /