酮肟beckmann重排反應(yīng)研究-wenkub
2022-09-02 16:19:48 本頁(yè)面
【正文】 176。它完成的碳碳鍵斷裂和碳氮鍵的形成，這種反應(yīng)一般需要較高的反應(yīng)溫度和大量強(qiáng)布朗斯特酸催化劑，造成大量副產(chǎn)物和嚴(yán)重的腐蝕問(wèn)題。研究報(bào)告酮肟Beckmann重排反應(yīng)在酰胺類(lèi)化合物合成中的應(yīng)用研究 目錄第一章 酮肟重排反應(yīng)最優(yōu)化條件研究的實(shí)驗(yàn)方案 2 課題背景、意義及介紹 2 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 2 制備底物肟 2 最優(yōu)離子溶劑的篩選 3 最優(yōu)催化劑的篩選 3 最優(yōu)條件下底物取代基對(duì)反應(yīng)的影響 3 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應(yīng) 4 產(chǎn)物的表征測(cè)試 4 第二章 酮肟重排反應(yīng)最優(yōu)化條件研究的實(shí)驗(yàn)方法與步驟 5 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備 5 實(shí)驗(yàn)原料（如表1） 5 實(shí)驗(yàn)儀器（如表2） 6 實(shí)驗(yàn)方法與步驟 6 制備底物肟 6 最優(yōu)離子溶劑篩選 8 最優(yōu)催化劑篩選 8 最優(yōu)條件下底物取代基對(duì)反應(yīng)的影響 8 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應(yīng) 8 產(chǎn)物的表征測(cè)試 9 第三章 酮肟重排反應(yīng)最優(yōu)化條件研究的結(jié)果與討論 10 制備底物肟 10 最優(yōu)離子溶劑篩選 14 最優(yōu)催化劑的篩選 15 最優(yōu)條件下底物取代基對(duì)反應(yīng)的影響 16 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應(yīng) 20 實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié) 21 參考文獻(xiàn) 22 第四章 附圖： 23 肟 23 23 24 酰胺 26 26 27 28 28 29 第一章 酮肟重排反應(yīng)最優(yōu)化條件研究的實(shí)驗(yàn)方案 課題背景、意義及介紹 酰胺在有機(jī)化學(xué)和生物化學(xué)中是一類(lèi)非常重要的官能團(tuán)，因此發(fā)展高效和可持續(xù)性的方法制備酰胺類(lèi)化合物具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。此次實(shí)驗(yàn)，我們使用的溶劑為離子溶劑?！?00176。再加入2g對(duì)甲基苯乙酮，在90176。最后，用布氏漏斗抽濾干燥得到產(chǎn)物對(duì)甲基苯酮肟（白色粉末狀固體），用真空泵進(jìn)一步干燥產(chǎn)物，稱(chēng)量并保存。通過(guò)各裝置二苯甲酮肟的產(chǎn)率比較得到最優(yōu)催化劑。將產(chǎn)物酰胺用乙醚萃取，在同一個(gè)反應(yīng)中繼續(xù)加二苯甲酮肟，進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)。 第二章 酮肟重排反應(yīng)最優(yōu)化條件研究的實(shí)驗(yàn)方法與步驟 12 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備 實(shí)驗(yàn)原料（如表1）原料廠(chǎng)家原料廠(chǎng)家安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué)HONH3Cl上海凌峰化學(xué)試劑有限公司安耐吉化學(xué)EtOH上海凌峰化學(xué)試劑有限公司安耐吉化學(xué)NaOAc安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué)安耐吉化學(xué) 實(shí)驗(yàn)儀器（如表2）儀器名型號(hào)生產(chǎn)廠(chǎng)家旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀SB1200EYELA真空泵41244302ILMVA核磁共振儀Bruker 500 MHzBruker顯微熔點(diǎn)儀WPX－4 D02001上海高致精密儀器有限公司 實(shí)驗(yàn)方法與步驟 制備底物肟方案一： 在100ml的圓底燒瓶中加入一定量二苯甲酮，氯化羥胺（），此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)形成白霧且放熱，再加入33ml（配比為1：10）的H20/EtOH，溫度控制在90176。方案二： （），（當(dāng)量比為2），80%的乙醇溶液40ml，在室溫下攪拌30min。圓底燒瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾得到濾液，用旋針將濾液中的乙醇溶液旋干后（大量白色產(chǎn)物析出），加入少量冷水析出固體。 最優(yōu)催化劑篩選 控制反應(yīng)底物二苯甲酮肟（65mg），離子溶劑［EMIM］［PF6］（300mg）不變，改變催化劑的種類(lèi)（）進(jìn)行Beckmann重排反應(yīng)。 最優(yōu)條件下的循環(huán)反應(yīng)以二苯甲酮肟（65mg）為底物，［EMIM］［PF6］（300mg）為離子溶劑，高氯酸鎳（II）六水合物（）為催化劑進(jìn)行Beckmann重排反應(yīng)。 熔點(diǎn)的測(cè)定取少量反應(yīng)得到的肟和酰胺（1015mg），在WPX－4 D02001顯微熔點(diǎn)儀上測(cè)試熔點(diǎn)。之間，加熱回流12h，得到白色固體，再經(jīng)過(guò)后處理得到二甲苯酮肟?！?00176。將產(chǎn)物進(jìn)行后處理后，我們通過(guò)核磁共振對(duì)產(chǎn)物的氫譜、碳譜和熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，判斷是否得到目標(biāo)產(chǎn)物。C 2. ：1H NMR：δ：（s，1H），（m，2H），（m，2H），（m，6H） 13C NMR：δ：。C～115176。C 5. ：1H NMR：δ：（m，1H），（m，4H）
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