芳香酰肼類衍生物生物活性合成研究畢業(yè)論文-wenkub
2023-04-22 04:02:45 本頁面
【正文】 殺蟲劑、殺螨劑、除草劑、植物生長調節(jié)劑。目前已有文獻報道的方法中最常見的有四種：一種以酯與水合肼發(fā)生肼解得目標產(chǎn)物芳香酰肼。酯與水合肼發(fā)生肼解是得到酰肼的最基本、最常用的方法之一。該反應的優(yōu)點：后處理簡單。該方法首先將取代苯肼放入反應器內，然后依次加入二氯甲烷、吡啶在冰浴中攪拌均勻，后逐滴加入對甲基苯甲酰氯的溶液，滴加完畢后常溫攪拌2h，抽濾，干燥，用無水乙醇重結晶后得到芳基芳酰肼（）產(chǎn)率87%。該方法首先用二叔丁基二碳酸脂將烷基肼上的2位上的氨基保護起來再和芳基甲酰氯反應，使芳基接在肼的1位氮上，然后酸解得到1取代酰肼（）。尋找方便快捷、環(huán)境友好、產(chǎn)率較高、成本低廉的合成路線，豐富酰肼類化合物的合成方法，開辟新的產(chǎn)率高的酰肼生產(chǎn)途徑對實驗研究和醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)有著很重要的意義。 化合物苯甲酰基苯幷三氮唑的制備（)放入反應器內，加入二氯甲烷36ml攪拌至苯幷三氮唑完全溶解，（)，在室溫下攪拌30min，（)，反應有大量白色沉淀產(chǎn)生。然后加入80%（）,室溫攪拌30min，用TLC監(jiān)測反應進程，直至苯甲?；讲⑷蚍磻耆?。與文獻報道的其它合成方法[3,10,11]相對照，本文以苯甲酸，苯幷三氮唑和水合肼等為原料合成了取代芳香酰肼，不僅簡化了反應操作，減少了反應時間，降低了反應能耗，而且反應的后處理簡單，%。 物料比對芳香酰肼產(chǎn)率的影響苯甲?；讲⑷颍核想拢╪）產(chǎn)率（%）1:11:1:21:1:31:1:4然后，我們考慮了反應時間對芳香酰肼的產(chǎn)率的影響，我們分別設定了20min、25min、30min、35min、40min五個反應時間，反應溶劑為無水乙醇，在室溫下80%水合肼和芳甲?；綆杖蚺淞媳葹?：1時，得到不同反應時間對芳香酰肼的產(chǎn)率的影響結果（），：反應時間為30min時，%。在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學化工等領域有著重要的利用價值。已知的合成芳香酰肼的方法有很多，但是存在產(chǎn)率低、反應需要低溫等不足。我們對苯甲?；綆杖蚺c水合肼肼解合成苯甲酰肼為代表，對合成條件進行了優(yōu)化，分別考察了反應的物料比、反應時間對芳香酰肼產(chǎn)率的影響。我們以苯甲酰肼3a為例來說明其結構的確定。旋干得到白色的苯甲酰基苯并三氮唑固體，%，熔點110~112℃。第二章 實驗部分ZK82A型真空干燥箱上海路達實驗儀器有限公司HJ3恒溫磁力攪拌器國華電器有限公司AB204N電子分析天平MettlerToledo公司ZF7A三用紫外分析儀上海康華生化儀器制造廠WRS1B數(shù)字式熔點儀上海精密科學儀器有限公司SHZ3(III)型循環(huán)水式真空泵鞏義市英峪華中儀器廠DF101C型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鞏義市英峪予華儀器廠DHG9140A電熱恒溫鼓風干燥箱上海一恒科技有限公司PE2000型傅立葉變換紅外儀美國PE公司RE301D旋轉蒸發(fā)器鞏義市華儀器有限責任公司冰箱博西華家用電器超聲波清洗機廣州邦杰電子產(chǎn)品有限公司熱恒溫鼓風干燥箱上海躍進醫(yī)療器械廠薄層層析硅膠板煙臺江友硅膠開發(fā)有限公司玻璃磨口層析柱北京欣維爾玻璃有限公司無水乙醇(AR)安徽安特生物
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