【正文】 一式三份，一份附于批檢驗記錄存檔；其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另 —份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。 當供貨方對檢驗結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)檢測室主任批準后，重新取樣會檢，以會檢結(jié)果做為最終判定。 企業(yè)通用業(yè)頻道 若本人復(fù)檢結(jié)果符合標準要求并有確切 證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差，則判定為合 格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因， 應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若 仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報告化驗主管，請第二人 復(fù)檢。 、停電、停水、停氣等導(dǎo)致實驗中斷影響檢驗操作的情況。 ，復(fù)核人在檢驗記錄及檢驗報告單上簽名，將 《 檢驗報告單 》 報檢測室主任批準。 檢驗依據(jù)正確無誤。 企業(yè)通用業(yè)頻道 4 檢驗結(jié)果復(fù)核 檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核。 例如： ＋ ＋ = ？ ，在這三個數(shù)據(jù)中，它的 絕對誤差 最大，為 177。 ： ：用 “ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 企業(yè)通用業(yè)頻道 3 檢驗記錄 樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗記錄，記錄應(yīng)準確、完整、及時。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗主管。如果對檢驗方法存有疑問，應(yīng)通知化驗主管。 化驗主管接到 《 請驗單 》 或 《 檢驗委托單 》 和樣品時，首先復(fù)核 《 請驗單 》 或 《 檢驗委托單 》 項目填寫是否齊全；送驗?zāi)康氖欠衩鞔_，樣品與請驗單是否相符；原輔料請驗是否附有廠方合格報告單等。 企業(yè)通用業(yè)頻道 檢驗管理制度 1 取樣 由質(zhì)監(jiān)員按 《 請驗單 》 準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做 2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 2 檢驗 根據(jù)相關(guān)檢驗操作規(guī)程，檢驗員做好檢驗前準備工作。 檢驗儀器應(yīng)定期校驗，并做好標識，保證使用合格儀器。在無法判斷誤差原因時，應(yīng)進行復(fù)檢。 檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃 “ ”將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名或蓋章、日期備查。 即當尾數(shù) ≤4時，則舍；尾數(shù) ≥6時，則入；尾數(shù)等于 5時，若 5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。 ，所以應(yīng)以 ，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為： ＋ ＋ = 企業(yè)通用業(yè)頻道 ： ：每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計算錯誤，復(fù)核人要負責；屬檢驗錯誤復(fù)核人無責任。 計算過程、計算結(jié)果正確無誤。 企業(yè)通用業(yè)頻道 5 重復(fù)檢驗 在下列情況下，應(yīng)由檢驗員本人重復(fù)檢驗： 含量檢測結(jié)果不平行。 企業(yè)通用業(yè)頻道 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容： 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。 第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不 合格；若檢驗合格，又能找出前者發(fā)生差 錯的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格， 但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報告檢 測室主任批準后重新取樣檢測。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理 《 檢驗報告單 》 的存檔與分發(fā)： 《 檢驗報告單 》 按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。 企業(yè)通用業(yè)頻道 《 批檢驗記錄 》 每批匯總整理，裝訂成冊，按品種、批號歸檔保存。 企業(yè)通用業(yè)頻道 二 儀器、設(shè)備管理 ? 儀器管理 ? 領(lǐng)用、校準、使用、洗滌、損壞 ? 設(shè)備管理 ? 驗證、校準、使用、保養(yǎng) 企業(yè)通用業(yè)頻道 儀器管理和使用 一 儀器管理 儀器領(lǐng)用：填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時） 器皿校準：新到容量儀器使用前進行校準（容量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管） 二 常用玻璃器皿的使用 ? 滴定管的使用 ? 移液管的使用 ? 容量瓶的使用 ? 玻璃儀器洗滌 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準確測量。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （酸式滴定管） 酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活。然后將活塞用橡皮筋固定在塞套內(nèi)，防止滑出。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。盡量倒空后再潤洗 2次，每次均要沖洗尖嘴部分。滴定時左手滴定，右手搖瓶。邊滴邊搖。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 讀數(shù) 由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標準。堿式滴定管不用時將膠管拔下，蘸滑石粉保存。 ? 用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。下口的外壁應(yīng)保持干凈。將尖端的掛滴除去。殘留在管末端的溶液，如無法用重力使其流出，即不可用外力強行使其流出。 （ 4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗（ 3次）， 應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的 。塞子與容量瓶應(yīng)一一對應(yīng)，塞子不可亂蓋，塞子可用塑料細繩將其拴在瓶頸上 ? 洗滌 先用自來水洗，再用純化水洗 34次。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 配制溶液時，一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時，刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。直到加至溶液的彎月面底部與標線處相切為止。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 1）一般新的玻璃儀器（如三角瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 （ 4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。 ? （ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 其他洗滌液 ? ⑴ 工業(yè)濃鹽酸：可洗去水垢或某些無機鹽沉淀。 ? ⑷ 30％硝酸溶液：洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。 ? ⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液：這是兩種強堿性的洗滌液，對玻璃儀器的侵蝕性很強，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時間不宜過長，使用時應(yīng)小心慎重。在開啟使用之前需將電源插頭接到 220V電源（無需穩(wěn)壓器）上至少 30分鐘，校準天平時則需按在電源上 1小時。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 3用蒸餾水清洗電極 ,然后用濾紙吸干電極表面的水插入 pH= pH=沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選 pH=；如果被測溶液呈堿性則選 pH=），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié) “ 斜率 ” 旋鈕至該溶液在當時溫度下的 pH值（當時溫度下的 pH值可查附錄）。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 使用 設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩 ? 保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對設(shè)備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄 企業(yè)通用業(yè)頻道 三 試劑管理 ? 試劑分類 ? 試劑貯存 ? 危險品管理 ? 標準品管理 ? 試劑配置、貯存、使用 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑分類 ? 化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。 ? 光譜純試劑（符號 .） 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 企業(yè)通用業(yè)頻道 表 1 .1 化學(xué)試劑等級對照表 試劑等級 一級 二級 三級 試劑規(guī)格 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 標簽顏色 綠色 紅色 藍色 國際通用等級符號 GR AR CP 雜質(zhì)含量 很低 低 略高于 分析純 適用范圍 精確的分析和科研 一般分析和科研 工業(yè)分析和教學(xué)實驗 企業(yè)通用業(yè)頻道 試劑存放 ? 1 化學(xué)試劑的貯存 ? 2 化學(xué)試劑的發(fā)放 ? 3 化學(xué)試劑的使用 ? 4 化學(xué)試劑的銷毀 ? 5 化學(xué)試劑代碼編制 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑貯存環(huán)境 1) 實驗室化學(xué)試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。 3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。 6) 食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠離危險品。 2） 實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。貯存：易潮解吸濕、易失水風化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。 5） 化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。 企業(yè)通用業(yè)頻道 化學(xué)試劑的發(fā)放 1） 試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。 4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后 5年。 3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。 11）食品級化學(xué)品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。 ? 有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風調(diào)解。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。廢液必須當天處理不得存放。 企業(yè)通用業(yè)頻道 標準物質(zhì)的分級 我國的標準物質(zhì)分為兩個級別： 一級標準物質(zhì)代號為 GBW 二級標準物質(zhì)代號為 GBW(E) 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 一級標準物質(zhì) ? 一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。 企業(yè)通用業(yè)頻道 、貯存、使用 ? 下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、 雙氧水 、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、 乙醇 、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。 企業(yè)通用業(yè)頻道 滴定分析用標準溶液的制備 一般規(guī)定 標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。 企業(yè)通用業(yè)頻道 (5) 制備標準溶液的溫度系指 20℃ 時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－ 2020中附錄 A進行補正。 企業(yè)通用業(yè)頻道 (8) 配制濃度等于或低于 mol/L的標準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用 煮沸 并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標準要求，如標準上寫著“ 準確稱取 ” 或 “ 精確到 0 .0001g、”的要求，就要準確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞，負責時間長了瓶口很難打開。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? (6) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 一、進廠原料取樣 ? 對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 12 ?n1?n 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 三、