【正文】 年需求： 200 噸 /年 （ 3）、 二 乙烯酮 純度＞ %，工業(yè)精制一級(jí)品。 年需求量： 4337噸 （ 4）、 甲苯 純度＞ %，工業(yè)精制一級(jí)品。 年需求量： 3754（ 75+3679） 噸 （ 5）、 硫酸 純度＞ %，工業(yè)精制一級(jí) 品。 年需求量： 4240噸 （ 6）、氫氧化鈉 純度＞ %，工業(yè)精制一級(jí)品。 年需求量： 2631（ 981+1650） 噸 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 10 隨著市場需求的增加，還可以通過技改擴(kuò)建提高生產(chǎn)能力。 生產(chǎn)規(guī)模 （ 1）、 防老劑 DFC34： 年產(chǎn) 300 噸 （ 2）、 脫氫乙酸 鈉 ： 年產(chǎn) 5000 噸 （ 3）、 對(duì)甲基苯磺酸 鈉 ： 年產(chǎn) 10000 噸 產(chǎn)品方案 本項(xiàng)目的主要產(chǎn)品為防老劑 DFC3 脫氫乙酸 鈉 、 對(duì)甲基苯磺酸 鈉 等。 防老劑 DFC34 質(zhì)量 指 標(biāo) 見下表： 外觀： 淺褐色固體粉末 有效 含量： ≥ 34% 灰份 ≤ 65% 揮發(fā)份 ≤ % 表 脫氫乙酸 鈉 質(zhì)量指標(biāo) 見下表 ： 外觀： 白色晶體 粉末 含量（以 C8H7NaO4計(jì)）， % ≥ 99 氯化物（以 HCl計(jì)）， % ≤ 重金屬（以 Pb 計(jì)）， mg/Kg ≤ 砷（以 As 計(jì)）， mg/Kg ≤ 水分， % ≤ 表 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 11 對(duì)甲基苯磺酸 鈉 質(zhì)量指標(biāo) 見下表 ： 外觀： 白色晶體 活性物 ： ≥ 78% 水份 ≤ 14% 氯化物 : ≤ 2% PH 值（ 1%液） 7～ 8 表 第四章 工藝技術(shù)方案 防老劑 DFC34 工藝 方案 一、工藝過程 防老劑 DFC34 生產(chǎn)過程為物理過程， 即將熔化好的苯乙烯化二苯胺與輕質(zhì)碳酸鈣 充分 混合即得成品。 二、 工藝流程說明 將 桶裝苯乙烯化二苯胺 打（抽） 入 熔化釜 。 將 熔化 釜內(nèi)溫度升至 80177。 10℃ ， 開啟攪拌漿 ，保溫； 在 雙螺旋錐形混合機(jī)中 投 入一定量的輕質(zhì)碳酸鈣 ； 將熔化好的苯乙烯化二苯胺放 入計(jì)量槽； 開啟混合機(jī)，并將計(jì)量好的苯乙烯化二苯胺噴入混合機(jī) 與輕質(zhì)碳酸鈣充分混合 。 在苯乙烯化二苯胺噴完后，繼續(xù)攪拌 20分鐘 左右，取樣； 過篩、包裝 即可得成品 。 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 12 過篩后的粗顆粒 經(jīng) 粉碎 后可投入混合機(jī)套用 。 重復(fù)上述操作 。 工藝流程方框圖 ： 三、 消耗指標(biāo) 及生產(chǎn)成本估算 （ 300 噸 /年） 計(jì)算依據(jù) 苯乙烯化二苯胺 +輕質(zhì)碳酸該鈣 DFC34 理論量 102 198 300 （噸 /年） 實(shí)際量 102 200 300 （噸 /年） ＃說明： 輕 質(zhì)碳酸該鈣 用量大于理論量，多余的物料 主要是因?yàn)樵? 生產(chǎn)成本估算表 名 稱 消耗定額 / 單價(jià)元 .t1 金額 /元 苯乙烯化二苯胺 120xx 4080 輕質(zhì)碳酸鈣 500 蒸汽 250 熔化釜 計(jì)量槽 振動(dòng)篩 顆 粒 輕質(zhì)碳酸鈣 混合機(jī) 粉 碎 苯乙烯化二苯胺 包 裝 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 13 電 /kwh 40 1 40 水 2 2 包裝 200 工資 (共 4 人 ) 300 管理費(fèi) 200 折舊費(fèi) 400 車間成本 5611 表 四、 主要設(shè)備選擇 300 噸 /年 防老劑 DFC34 生產(chǎn)裝置其主要工藝設(shè) 備的簡要規(guī)格、數(shù)量及材質(zhì)見下表： 項(xiàng)目 序號(hào) 設(shè)備名稱 規(guī)格 型號(hào) 工 況 數(shù)量 （只） 備注 溫度℃ 壓力 MPa 1 熔料 釜 1M3 90 1 不銹鋼 2 計(jì)量槽 90 1 不銹鋼 3 進(jìn)料泵 10M3/H 90 2 磁力泵 4 冷凝器 25M2 90 1 不銹鋼 5 混合機(jī) 1M3 90 常壓 1 不銹鋼 6 真空泵 150M3/H 常溫 2 A3 7 振動(dòng)篩 100KG/H 常溫 常壓 1 不銹鋼 8 粉碎機(jī) 100KG/H 50 常壓 1 不銹鋼 表 脫氫乙酸鈉 工藝 方案 一、工藝技術(shù)方案的對(duì)比 脫氫 乙酸鈉的合成分兩步進(jìn)行，先合成 脫氫乙 酸，而后脫氫醋酸再與氫氧化鈉反應(yīng)而得脫氫醋酸鈉。 而生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵是脫氫乙酸的合成。 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 14 脫氫乙酸的合成方法很多， 工業(yè)生產(chǎn)的方法是 二 乙烯酮 縮合 法和雙乙乙酯 脫醇縮合 法。 （ 1）雙乙乙酯 脫醇縮合 法 由雙乙乙酯在堿性催化劑、 N2氣保護(hù)下，發(fā)生雙分子 Claisen 縮合反應(yīng)，制備脫氫乙酸。 CH 2 COCH 2 COOC 2 H 5 CCCOCCCH 3OOH COCH 3Na HC O 3 N 2+ C 2 H 5 OH2 2H1 2 0 度 （ 2）、 二 乙烯酮 縮合 法 由 二 乙烯酮在催化劑作用下，選擇合適溶劑，發(fā)生雙分子縮合，可得脫氫乙酸。 H 2 C C OH 2 C C OCCCOCCCH 3 OOH COC H 32H催化劑惰性溶劑 兩種生產(chǎn)工藝 條件 比較 如下： 工藝條件 雙乙乙酯 法 二 乙烯酮法 反應(yīng)溫度 ℃ 200 40 反應(yīng)時(shí)間 (小時(shí) ) 12 6～ 8 收率 ％ 20～ 40 85～ 95 工藝過程 復(fù)雜 簡單 表 由上表可見 ，采用 二 乙烯酮法生產(chǎn)脫氫乙酸較好，該方法對(duì)設(shè)備項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 15 要求不高，生產(chǎn)步驟少，工藝過程簡單 ，收率高，成本低，易與工業(yè)化。 有較好的社會(huì)、經(jīng) 濟(jì)效益。 二、工藝路線的確定 本項(xiàng)目擬采用 雙乙烯酮法 催化劑合成 脫氫乙酸 再與氫氧化鈉反應(yīng)合成脫氫乙酸鈉 的生產(chǎn)工藝。由上表可見，該生產(chǎn)工藝具有明顯競爭優(yōu)勢。 三、工藝過程 本項(xiàng)目以 二 乙烯酮 為原料，在 催化劑 作用 下的釜式反應(yīng)， 生成脫氫乙酸后再與氫氧化鈉溶液反應(yīng)制得脫氫乙酸鈉。 主反應(yīng)方程式為 : 第一步： H 2 C C OH 2 C C OCCCOCCCH 3 OOH COC H 32H催化劑惰性溶劑 副 反應(yīng)方程式為 : H 2 C C OH 2 C C O催化劑惰性溶劑n 多聚物 第二步： COCCH 3 OOH COCH 3 +N a O H COCOCH 3 OH CH 3CO N a H 2 O 四、工藝流程說明 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 16 將 一定量的惰性溶劑 （甲苯） 加入 反應(yīng)釜， 再 加入 催化劑 。開啟攪拌漿。 將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至 40177。 2℃ ； 慢慢向釜內(nèi) 滴加 二 乙 烯 酮 （滴加 時(shí) 放熱 ， 通冷卻水），過程溫度維持 在 40177。 2℃。滴加完畢，保溫?cái)嚢? 小時(shí)。 通冷凍水， 將反應(yīng)釜 物料降溫 至 0℃左右 。使結(jié)晶析出。 離心并用冷的甲苯洗滌濾餅。 濾餅送烘箱干燥并回收甲苯。 蒸餾。 在常壓下蒸餾 回收甲苯。 釜?dú)埶凸虖U處理中心處理。 將干燥后的脫氫乙酸慢慢加入氫氧化鈉 水 溶液 中 。 當(dāng)反應(yīng)液 PH 值至 7～ 8 時(shí)， 加入脫氫乙酸重量 1%的活性炭，對(duì)反應(yīng)液脫色。 過濾。 濾渣送鍋爐焚燒。 1 濾 液冷卻，結(jié)晶，離心。 1 干燥、粉碎即可得成品。 1 母 液套用 于堿液的配制 。 工藝流程 方框 圖： 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 17 五、消耗指標(biāo) 估算 （ 5000 噸 /年） 計(jì)算依據(jù) H 2 C C OH 2 C C OCCCOCCCH 3 OOH COC H 32H催化劑惰性溶劑 + N a O HCHCCOCCCH 3 OOH C CH 3O N a H 2 O分子量 2 84 168 40 208 理論量 5000 （噸 /年） 實(shí)際量 4337 4120 981 5000 （噸 /年） ＃說明： 二 乙烯酮和氫氧化鈉用量大于理論量，多余的物質(zhì) 主要 是因?yàn)?在脫氫 乙 酸 合成時(shí)產(chǎn)生了副產(chǎn)物以及脫氫乙酸鈉生產(chǎn)過程中的部分 物料 被活性碳吸附 損耗所造成的。 反應(yīng)釜 冷卻 離心 脫色 過濾 成品 NaOH 活性炭 濾渣 母液蒸餾 甲 苯 回 收甲苯 二 乙烯酮 干燥 DHA 催化劑 釜?dú)? 冷卻 離心 烘干 母液 DHA 中和 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 18 生產(chǎn)成本估算表 名 稱 消耗定額 / 單價(jià)元 .t1 金額 /元 二 乙烯酮 120xx 10440 甲苯 5000 75 催化劑 90000 1170 片 堿 2500 500 活性炭 6000 120 蒸汽 300 60 電 /kwh 400 1 400 水 2 10 包裝 815 工資 (共 50 人 ) 800 管理費(fèi) 500 折舊費(fèi) 500 車間成本 15390 表 六 、主要設(shè)備選擇 5000 噸 /年 脫氫乙酸 及其 鈉 鹽 生產(chǎn)裝置其主要工藝設(shè)備的簡要規(guī)格、數(shù)量及材質(zhì)見下表： 項(xiàng)目 序號(hào) 設(shè)備名稱 規(guī)格 型號(hào) 工況 數(shù)量 （只） 備注 溫度℃ 壓力 MPa 1 反應(yīng)釜 5M3 40177。 2 常壓 8 不銹鋼 2 甲苯儲(chǔ)槽 50 M3 常溫 常壓 1 不銹鋼 項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) () 19 3 甲苯計(jì)量槽 4M3 常溫 常壓 4 不銹鋼 4 甲苯進(jìn)料泵 10 M3/H 常溫 2 磁力泵 5 二 乙烯酮 儲(chǔ)罐 10M3 0～ 15 常壓 3 不銹鋼 6 二 乙烯酮計(jì)量槽 2M3 0～ 15 常壓 8 不銹鋼 7 二 乙烯酮進(jìn)料泵 5 M3/H 0～ 15 2 磁力泵 8 冷卻釜 5M3 0～ 40 常壓 16 不銹鋼 9 冷凍機(jī)組 300 萬大卡 10 1 10 離心機(jī) SS800 常溫 常壓 32 不銹鋼 11 母液槽 4M3 常溫 常壓 4 不銹鋼 12 母液泵 10 M3/H 常溫 4 磁力泵 13 甲苯精餾塔 DN600 110 常壓 1 不銹鋼 14 塔頂冷凝器 45M2 25～ 110 常壓 1 不銹鋼 15 甲苯收槽 5M3 25～ 40 常壓 2 不銹鋼 16 真空干燥機(jī) 2M3 65 4 不銹鋼 17 真空泵 300M3/H 常溫 4 18 板式冷凝器 25M2 10～ 0 8 不銹鋼 19 中和釜 5M3 60 常壓 4 不銹鋼 20 去離子水計(jì)量槽 3M3 常溫 常壓 1 不銹鋼 21 給水泵 10 M3/H 常溫 1 不銹鋼 22 壓濾機(jī) 10M2 60 2 不銹鋼 23 結(jié)晶釜 5M3 0～ 10 常壓 4 不銹鋼 23 離心機(jī) SS800 常溫 常壓 8 不銹鋼 24 母液槽 3M3 常溫 常壓 4 不銹鋼 25 硫化床干燥機(jī) 800KG/H 65 常壓 1 不銹鋼 26 粉碎機(jī) 常溫 常壓 1 不銹鋼 27 循環(huán)水系統(tǒng) 50 M3/H 常溫 1 28 管道、閥門 各種 29 儀器、儀表 各種 30 分析儀器 各種 表 對(duì)甲苯磺酸鈉 合成工藝 方案 一、 工藝技術(shù)方案對(duì)比 對(duì)甲苯磺酸鈉的生產(chǎn)工藝主要由磺化、中和、脫色沉淀、濃縮、結(jié)晶、脫水、包裝等部分組成，其中最關(guān)鍵的為磺化操作。目前工業(yè)上甲苯的磺化方法不外乎兩大類：液相磺化法和氣相磺化法（亦稱共項(xiàng)目申請(qǐng)報(bào)告 企業(yè) ()