檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準(zhǔn)曲線及分析空白-文庫吧
2025-12-08 03:37 本頁面
【正文】 —— 方法的 靈敏度（即校準(zhǔn)曲線的斜率）。 為了評(píng)估 Xb 和 Sb， 實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須至少 20 次。 1975 年， IUPAC 建議對(duì)光譜化學(xué)分析法取 k’=3。由于低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態(tài)分布，且空白的測定次數(shù)有限，因而與 k’=3 相應(yīng)的置信水平大約為 90%。 此外，尚有將 K’取為 、 5 及 6 的建議。 3）美國 EPASW846中規(guī)定方法檢出限： MDL= (δ重復(fù)測定 7 次 ) 4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的與 吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限。 5）氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般認(rèn)為恰能辨別的響應(yīng)信號(hào)，最小應(yīng)為噪聲的兩倍。 最小檢測濃度系指最小檢測量與進(jìn)樣量（體積）之比。 6）某些離子選擇電極法規(guī)定：當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值及為該離子選擇電極法的檢出限。 光度分析中，雖然吸光度最 小測讀值為 ，靈敏度也以 A= 所相應(yīng)的被測物濃度表示，但實(shí)際上慣常以 A= 相應(yīng)的被測物濃度作為有充分置信度的測定限，即最小能夠可靠測定的濃度。這是因?yàn)椋谖舛華 接近零的情況下，測定值與真實(shí)值之比即相對(duì)誤差趨向無限大。 其次，由于比色皿的成對(duì)性 不易 做到完全匹配， 尤其是使用已久的比色皿的成對(duì)性不易保證，因此吸光度很小的測量值在不同操作者、不同試驗(yàn)室之間常會(huì)不一致，除非操作者很有經(jīng)驗(yàn)，十分注意比色皿成對(duì)性對(duì)測量的影響，并在每次測量時(shí)予以試驗(yàn)校正。 第二節(jié) 測定限 測定限為定量范圍的 兩端，分 為測定上限與測定下限。 1. 測定下限 在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。 測定下限反映出分析方法能準(zhǔn)確地定量測定低濃度水平待測物質(zhì)的極限可能性。在沒有（或消除了）系統(tǒng)誤差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，測定下限高于檢出限越多。 美國 EPASW846 中規(guī)定 4MDL 為定量下限（ RQL），即 4 倍檢出限濃度作為測定下限，其測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為 10%。日本 JIS 規(guī) 定定量下限為 10倍的 MDL。 在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。 對(duì)沒有（或消除了）系統(tǒng)誤差的特定分析方法的精密度要求不同，測定上限也將不同。 測定限對(duì)于定量分析，進(jìn)一步計(jì)算才能得到與分析物有關(guān)的值（例如，各個(gè)結(jié)果的平均值）。因此，條件更
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