【正文】 正式滴定比較滴定時(shí)少 ，煮沸 1分鐘 ， 加指示劑一滴 ， 再用糖液滴定至蘭色褪去 。 （ 呈淡黃色 ） 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （一）鐵氰化鉀法 3． 操作方法 稀釋 10g→ 用 100ml水作溶液 → 于 250ml容量瓶 → 加 20％醋酸鉛 10ml→ 至沉淀完為止→ 加 10ml10％ Na2HPO4→ 至不再產(chǎn)生沉淀為止→ 加水至刻度 → 過濾－取濾液 50ml→ 于 100ml容量瓶中 → 按鐵氰化鉀標(biāo)定法進(jìn)行轉(zhuǎn)化，中和及滴定 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （一）鐵氰化鉀法 計(jì)算糖含量 A 1000 總糖 （ 以轉(zhuǎn)化糖計(jì) %） = 100 W V A： 相當(dāng)于 10ml鐵氰化鉀溶液的轉(zhuǎn)化糖的重量 W： 樣品的重量 V： 滴定時(shí)樣液消耗的體積 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （一）鐵氰化鉀法 計(jì)算鐵氰化鉀溶液的濃度 W V A= 1000 A： 相當(dāng)于 10ml鐵氰化鉀溶液的轉(zhuǎn)化糖的量 （ 克 ） V： 滴定時(shí)消耗的糖液的體積 W： 稱取純蔗糖的量 1000：稀釋比 ：換算等數(shù) 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （一）鐵氰化鉀法 4． 注意事項(xiàng) （ a） 達(dá)終點(diǎn)時(shí) ， 過量的轉(zhuǎn)化糖將指示劑次甲基蘭還原為無色的隱色體 ， 隱色體容量受空氣中氧所氧化 ， 很快又變成指示劑的顏色 。 （ b） 整個(gè)過程應(yīng)在低溫電爐上進(jìn)行 ， 滴定要速度 ， 否則終點(diǎn)不明顯 （ c） 糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛，生產(chǎn)物再與蒽銅縮合成蘭色化合物，其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比，單、雙糖等糖類都直接于試劑發(fā)生作用，因此不需要水解。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （一）鐵氰化鉀法 （二）蒽銅的比色法 ： 糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛 ， 生成物再與蒽銅縮合成藍(lán)綠色化合物 ， 其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比 ， 可比色定量 。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （ 1） 硫酸鋅溶液： 溶解 500g化學(xué)純硫酸鋅于 500ml水中 （ 2） 亞鐵氰化鉀溶液： 溶解 純亞鐵氰化鉀于 100ml水中 （ 3） ％ 蒽銅試劑： 溶解蒽銅 100ml95％ 硫酸中 ， 置棕色瓶中冷暗處保存 （ 4） ％葡萄糖液： 準(zhǔn)確稱干燥葡萄糖 定容 100ml 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （二）蒽銅的比色法 （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （ 2） 100ml容量瓶編號(hào) 沸水浴加熱 6分鐘 ， 取出冷卻 → 用 1cm比色杯→ 610nm測(cè)定吸光度 → 作出以吸光度為橫坐標(biāo) ， 糖液濃度為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線 （ 3） 樣品測(cè)定 稱 10g樣品 → 于 100ml熱水加入 500ml容量瓶中－加硫酸鋅 5ml→ 沸水浴 5分鐘 → 取出再搖動(dòng)下加亞鐵氰化鉀 5ml， → 冷卻 → 定容 500ml→ 過濾 →吸濾液 25ml→ 于 250ml容量瓶 → 定容 250ml→ 取稀釋液 1ml， 于比色管中 → 加 10ml蒽銅試劑 → 搖勻→ 水浴加熱 6分鐘 → 冷卻 → 比色 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （二）蒽銅的比色法 試驗(yàn)注意 ！ ， 加熱后不應(yīng)有蛋白質(zhì)沉淀 ， 可用活性炭脫色后再進(jìn)行測(cè)定 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 一 . 總糖的測(cè)定 （二）蒽銅的比色法 二 .還原糖的測(cè)定方法 還原糖包括葡萄糖、果糖、麥芽糖，在葡萄糖分子中含有醛基，在果糖分子中含有酮基，在乳糖中和麥芽糖中含有半縮羧基，因此都有還原性。在測(cè)定還原糖時(shí)將糖類水解為轉(zhuǎn)化糖再測(cè)定的方法可用來測(cè)定還原糖。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） 1．原理： 還原糖在堿性溶液中使銅鹽還原成氧化亞銅，在酸性條件下，氧化亞銅能使硫酸鐵還原為硫酸亞鐵，再用 KMNO4溶液滴定硫酸亞鐵，即可標(biāo)出還原糖的量。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 2. 操作方法 （ 1） 樣品處理 a. 乳糖： 包括乳制品以及含蛋白質(zhì)的冷食類 。 稱樣 25g（ 液體樣 25~50ml） → 于250ml容量瓶 → 加水 50ml→ 加 A液 10ml+1N NaOH 4ml → 定容 → 靜置 30秒 → 過濾 → 棄去初液 → 可測(cè)還原糖及蔗糖用。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） b. 低酒度飲料： 麥精露 、 各類汽酒等飲料 。 先除 CO2→ 取 100ml→ 于蒸發(fā)皿中 → 用1 N NaOH 中和 → 沸水浴蒸至原體積四分之 → 轉(zhuǎn)入 250ml容量瓶 → 加 50ml水 → 搖勻→ （加 A液 10ml→ 加 1 N NaOH 4ml） → 加水至刻度 → 靜置 30秒 → 過濾。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） 2. 操作方法 （ 1）樣品處理 c. 含多量淀粉的食品： 嬰兒食品 、 糕干粉 、 寶寶樂 、 代乳粉 、 餅干 、 面包 、 糕點(diǎn)等 。 稱樣 1020g→250ml 容量瓶 → 加水200ml→45 度水浴加熱 1小時(shí) → 不停搖動(dòng) →冷后加水至刻度 → 靜置 → 吸出清夜 200ml于另一容量瓶（ 250ml） → 加 A液 10ml+1N NaOH 4ml→ 靜置 30秒 → 過濾。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） 2. 操作方法 （ 1）樣品處理 d. 汽水 、 果露 、 國產(chǎn)七種可樂及可口可樂 。 處理 CO2→ 吸樣液 100ml→ 于 250ml容量瓶 → 加水至刻度 → 可測(cè)還原糖及蔗糖。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） 2. 操作方法 （ 1）樣品處理 （ 2） 測(cè)定方法 取 50ml處理的樣液 → 于 400ml燒杯 → 加A、 B液各 25ml→ 加熱在 4min左右沸騰 → 再煮 2min→ 趁熱抽濾 → 用 60℃ 水洗燒杯和沉淀 → 直到洗液不成堿性 → 將抽濾的紙（或者石棉）及 Cu2O→ 轉(zhuǎn)入原來燒杯 → 用 25ml硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶 → 使沖洗液全部洗入原燒杯中 → 加水 25ml→ 使 Cu2O溶解 → 用 KMnO4標(biāo)液滴定至微紅色，同時(shí)用 50ml水按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)。 第三節(jié) 糖的測(cè)定方法 二 .還原糖的測(cè)定方法 （一） KMNO4（ 高錳酸鉀法） 2. 操作方法 注意事項(xiàng) ！ （ 1） 煮沸后的溶液顯紅色不顯蘭色 ， 則表示糖量高 ， 可減