三草酸合鐵酸鉀的合成的研究畢業(yè)論文-文庫(kù)吧
2025-07-29 16:02 本頁(yè)面
【正文】 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 6 3 結(jié)果與討論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． ．．．．．．．．．．．．．．．．．．． ． 7 合成條件的控制關(guān)鍵點(diǎn) ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 7 產(chǎn)物組成分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． .……… ．．．．． 8 定性分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 9 紅外光譜分析 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 9 結(jié)論 ． ．．．．．．．． ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． ． ．．．． ． ．．．．．．．．．．．．．．．．． 11參考文獻(xiàn) ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． .13 致謝 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 14 邵陽(yáng)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 1 前言 三 草酸 合鐵（ Ⅲ ）酸鉀，即 ，為綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇 .110℃ 下失去三分子 結(jié)晶水 而成為 ， 230℃ 時(shí)分解。該配合物對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。三草酸合鐵（ Ⅲ ）酸鉀是 合成 負(fù)載型活性鐵催化劑的 重要 原料，也是很好的催化劑 對(duì)于 一些有 機(jī)反應(yīng)，因而具有 工業(yè)應(yīng)用 價(jià)值。目前， 制備 三草酸合鐵（ Ⅲ ）酸鉀的工藝路線有 很 多種。例如 其中一種方法，廢鐵屑 為原料 制備 硫酸亞鐵 銨 ，加草酸鉀 制備 草酸亞鐵 后經(jīng)氧化 合成 三草酸合鐵（ Ⅲ ）酸鉀； 還有另一種方 法， 以草酸鉀與 硫酸鐵 為原料直接合成三草酸合鐵（ Ⅲ ）酸鉀 ；再如， 草酸鉀與 硫酸鐵 或三 氯化鐵 直接合成三草酸合鐵（ Ⅲ ）酸鉀 。 三草酸合鐵 ( Ⅲ ) 酸鉀的制備方法在無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)教材 [1]中都是介紹采用以 Fe2+ 鹽為原料 , 通過(guò)氧化還原、沉淀、配合反應(yīng)等一系列過(guò)程來(lái)合成制備的。但這種方法合成步驟多 , 且中間產(chǎn)物 Fe( OH) 3 沉淀往往混有雜質(zhì) , 再與加熱溶解后 K2C2O4 作用得到配合物沉淀。其分離提純較困難 , 產(chǎn)物純度不高 , 直接影響對(duì)其結(jié)構(gòu)組成的準(zhǔn)確測(cè)定。 大一所做實(shí)驗(yàn)中， 沒(méi)有嚴(yán)格限定操作條件， 我們 大部分 同學(xué) 只能得到較少的產(chǎn)物，一部分 同學(xué) 甚至 無(wú)法得到晶體，或得到白 綠色粉末 ，實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性也較差，影響后續(xù)的產(chǎn)品組分分析． 本實(shí)驗(yàn) 通過(guò)對(duì) 產(chǎn)品合成 的主要條件進(jìn)行了優(yōu)化，縮短了合成時(shí)間，僅在 較短時(shí)間內(nèi) 獲得晶體產(chǎn)物，同時(shí)又得到高產(chǎn)率的產(chǎn)品．為了證實(shí)該方法合成的晶體產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物，本 實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物 采用了化學(xué)分析、紅外光譜分析等方法對(duì)其結(jié)構(gòu)組成進(jìn)行測(cè)定 ,從測(cè)定的有關(guān)數(shù)據(jù)分析可以確定所合成制備的晶體產(chǎn)物的化學(xué)式為 K3［ Fe( C204)3］ 了重要的參考信息 .無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是我們進(jìn)入大學(xué)學(xué)習(xí)的與化學(xué)專(zhuān)業(yè)相關(guān)的第 一門(mén)專(zhuān)業(yè)技能訓(xùn)練課程，不但與我們對(duì)以后無(wú)機(jī)化學(xué)甚至無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的理解和掌握程度有關(guān)，而且對(duì)我們以后的化學(xué)研究，學(xué)習(xí)和獨(dú)立操作能力有這重要影響。所以我們學(xué)校甚至其他學(xué)校的化學(xué)和相關(guān)專(zhuān)業(yè)的大學(xué)學(xué)生無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)的老師都在試著探索改革優(yōu)化這門(mén)課程。為了能夠讓學(xué)生們能掌握基本的實(shí)驗(yàn)技巧和操作技巧，了解基本的儀器操作和用途，充分鍛煉學(xué)生的動(dòng)手能力，分析能力，解決實(shí)際問(wèn)題的能力，培養(yǎng)學(xué)生環(huán)境保護(hù)意識(shí)。 三草酸合鐵酸鉀的制備是一個(gè)典型的無(wú)機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)。基本操作多 ， 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容廣 ， 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化復(fù)雜 是這個(gè)實(shí)驗(yàn)的明顯特點(diǎn)。由于這些原 因，我們?cè)谏坳?yáng)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有注意相關(guān)細(xì)節(jié)， 出現(xiàn) 得到 純度 低 、產(chǎn)率 低的 產(chǎn)品，有的甚至是不能得到產(chǎn)品，嚴(yán)重影響了 大家 對(duì)無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)積極性和實(shí)驗(yàn)的興趣。 盡管對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化， 但仍存在晶體析出的成功率低和晶體的顆粒度太小，產(chǎn)率低等不足 . 通過(guò)查閱資料文獻(xiàn)，了解了三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的相關(guān)性質(zhì)，綜合了以往各實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)，擇其優(yōu)者而從之，擇其不優(yōu)者而改之。選擇合適的溫度，合適的酸堿度，合適的藥品滴加速度，控制好反應(yīng)的每一步條件，做出理想的產(chǎn)品。然后通過(guò)化學(xué)定量分析的方法，紅外光譜分析，化學(xué)定性分析等方法來(lái)確定晶體 ［ Fe( C204)3］ 3H2O的化學(xué)式。 實(shí)驗(yàn)原理 產(chǎn)品合成原理 ???? 2442 H F eS O ) (SOH Fe 稀 O6HF e S OSO )NH ( O6H SO)NH ( F e S O 2442424244 ????? 42424424222424 SOHSO)( N H( s ) OF e C OCH)F e ( S O)( N H ????（ 沉淀 ） ( s )2 F e ( O H )])O[ F e ( C4K)(OC6KO3HO6 F e C 334234222242 ???? 過(guò)量(氧化配位 ) O6H])O[ F e ( C2KOC3KOC3H2 F e ( O H ) 234234224223 ???? (酸溶配位 ) 結(jié)構(gòu) 組成 測(cè)定 原理 : (l) 用重量分析法測(cè)定結(jié)晶水。 O3H)0C F e (O3H])0C [
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